废钯炭催化剂的回收及提纯流程

废钯炭催化剂的回收与提纯

我国制药工业生产强力霉素的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与氯化钯、盐酸及还原剂处理后制得的。其含钯量在1％～2％（质量分数）。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的催化剂[1]。再加上其他产品需要，钯催化剂的用量很大[2] 。目前，国内钯资源有限，生产数量很少，远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此，处理废钯催化剂以回收贵金属钯，对于解决钯资源短缺具有重要意义[3-5]。

从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种：王水回收法；氧化焙烧、盐酸浸出法；烧碱浸出法；焚烧炉系统法等[6-8]。本文则优化工艺，就强力霉素生产中产生的废钯-炭催化剂回收钯进行中试研究。

1  废钯-炭催化剂回收氯化钯工艺流程

废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。

1.1  焙  烧

先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉．用90 ℃热水浸泡1 h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600 ℃下焙烧2 h，去除其中的有机杂质。

1.2  水合肼还原

称取7.5 kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300 g氢氧化钠后升温，升温至80 ℃后，边搅拌边缓慢加入7.5 L水合肼。保温3 h后自然冷却，待温度降至30 ℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。

1.3  王水溶解

将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80 ℃左右，计时反应3 h。

王水配制方法：①配比1，硝酸为试剂硝酸，8.7 kg硝酸+37.0 kg盐酸；②配比2，硝酸为发烟硝酸，6.3 kg硝酸+39.0 kg盐酸。   

钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。

1.3.1  反应温度对钯回收率的影响

在反应时间8 h、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应温度的变化见图1。从图1可见，反应温度低于60 ℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80～90 ℃时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80～90 ℃。

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