干态还原银废料中银的工艺

干态还原工艺 

从理论上讲，在湿法中可以还原银(配位)离子的还原剂，在干态下(即银以某种化合物如氯化银的形式存在)也可以作为还原剂，但由于干态下反应物之间的接触几率小，所以反应速度会相对较慢。完全在干态下进行的还原反应很少，人们总是通过各种手段，或使反应在湿态下进行，或在高温熔融状态下进行所谓的固态反应。 用除去表面氧化膜的铝片作还原剂，在1∶4的H2SO4存在下直接还原AgCl，反应不需加热，当沉淀内没有白色固体时，反应即结束，析出的银为暗灰色。铝的活性高于锌，价格却远低于 锌，以铝代替锌可以降低成本。采用铝还原银氨溶液中的银，发现银回收率最高只有92%左右。用铁还原氯化银的反应，在 0.1mol/L盐酸存在下于静态下反应为佳。研究了不同反应介质下锌还原氯化银的工艺，锌还原氯化银的最佳硫酸浓度为0.05~0.5mol/L，银的产率达99%。在氯化钠溶液中能较好地还原氯化银，在硝酸钠溶液中锌不能还原氯化银。应该在1%的NaCl溶液中用锌还原AgCl制取Ag。而在固态条件下以锌还原氯化银中的银，他计算该反应的平衡常数K=2.9×1033，由平衡常数发现反应向右进行的趋势很大。但常温下由于两者均为固态，限于接触面积，反应很难进行完全。而将锌与氯化银混合在熔融状态(锌熔点为419.4℃，氯化银熔点为455℃)下反应，则可加快反应速度。文献[28，49，50]认为在诸多还原氯化银的还原剂中，以甲醛在碱性条件下还原AgCl较好。其方法是在 NaOH水溶液中加入甲醛，可得到土黄色银粒，反应方程式见式(8)。 2AgCl+HCHO+3NaOH————— —2Ag+2NaCl+HCOONa+2H2O (8) 以Na2S将Ag+沉淀为Ag2S，而后以C为还原剂，在速熔剂Na2CO3存在下灼烧至1050~1100℃，银盐被还原为纯度99.95%的单质银。研究发现，以(NH4)2S为沉淀剂时所得的 Ag2S胶体颗粒太小，很难过滤，而以Na2S为沉淀剂较好，所得沉淀在硼砂和Na2CO3存在下的焙烧温度以1000℃时银的纯度和收率比较满意。Perman 的专利可用抗坏血酸还原氯化银，方法是先用氨水完全溶解氯化银，而后以抗坏血酸在溶液中还原银氨络离子，但每还原1kg银需用30%的氨水15L。为此，计算了该还原反应的平衡常数(K= 3.06×10-3)，发现在热力学上该反应并不十分有利。为此作者设计了一种新的还原方式，可以减少氨水的用量：即先以少量氨水部分溶解氯化银，形成的银氨络离子当即被溶液中的抗坏血酸还原，同时释放的氨分子再去溶解氯化银，使氯化银的溶解与还原过程并行。当pH值在9以上，反应很快可以完成，该反应方程式见式(9)。 — — O —— 2Ag(NH3)2++HOCH2—C—HC C C——C— — O — OH— OH — OH — H——————2Ag+ — — O ——HOCH2—C—HC C+2NH3+NH4+C—C— — O OO — OH — H —— —— (9) 

3.3.3熔炼-筛选-脱碳法 近年来有人发现了从挤压型银石墨触头材料中回收银的新方法。对于粉状边角料采用空气脱碳的方法回收AgC，脱碳温度500~700℃，压缩空气流量0.4~0.8m3/h，脱碳时间60~180min。对于块状边角料采用“熔炼＋筛选＋脱碳”的方法，银的总回收率可达到99.6%。 

3.3.4热解法发明了一种球形纳米银粉的制备方法。特征是将硝酸银和硝酸镁或硝酸镍和硝酸铜在水中配成10%~40%(质量分数)的水溶液，溶液中银离子与镁离子、镍离子或铜离子的物质的量比为 (0.05~1)∶4，然后喷雾热解，即可得到银与相应氧化 物的混合物。 

3.3.5吸附法 吸附法是近年来国外开发的一种新的高选择性分离贵金属方法。将吸附剂加入到含银废液中，通过吸附剂的表面活性吸附富集银[56~62]，分离后解吸即可得到单质银。尤其是含有自由氨基的芳香族聚合物对Ag+有很高的灵敏性和吸附容量。

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